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高效液相色谱法测定蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯残留量

2016-02-26 09:40:10  字体:   打印 收藏 

摘 要:摘 要:为了建立一种高效液相色谱法测定噻虫胺与联苯菊酯的新方法。本文采用不同的流动相、检测波长等反复测定噻虫胺与联苯菊酯的峰面积与峰高,按照规定的标准方法用本试验条件检测蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯的检测限、线性范围及加标回收率的实验。最终在流动

关键词:高效液相色谱法论文


  摘 要:为了建立一种高效液相色谱法测定噻虫胺与联苯菊酯的新方法。本文采用不同的流动相、检测波长等反复测定噻虫胺与联苯菊酯的峰面积与峰高,按照规定的标准方法用本试验条件检测蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯的检测限、线性范围及加标回收率的实验。最终在流动相纯甲醇、228nm波长,噻虫胺与联苯菊酯都有较理想的检测效果。因此,高效液相色谱在一定条件下测定蔬菜中噻虫胺与联苯菊酯的含量具有理想的效果。

  关键词:噻虫胺;联苯菊酯 ;高效液相色谱

  农药是当前农业生产中用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。农药施用到环境中带来的农副产品农药残留量超标问题,已引起全社会的普遍关注。另外,由于农药残留问题引发的各国之间的贸易纠纷也时有发生。因而,农药残留检测技术一直是国际农产品和食品安全研究领域的一个热点[1]。

  噻虫胺(clothianidin)是第二代新型烟碱类广谱内吸杀虫剂,主要通过昆虫神经细胞上的乙酰胆碱型受体,使神经体持续激活,虫体持续痉挛,麻痹死亡。与第一代相比,其分子结构的主要差别为:氯代噻唑基团取代了吡啶基团,硝基亚胺取代了硝基亚甲基部分,这一改变使其杀虫活性更高,杀虫谱更广。少量的噻虫胺残留不会对人体造成立即的、直接的毒害,但长期食用受其污染的蔬菜可导致癌症、内分泌紊乱等疾病。联苯菊酯是一种高效合成除虫菊酯杀虫、杀螨剂。具有触杀、胃毒作用,无内吸、熏蒸作用。防治对象为各种鳞翅目幼虫、粉虱、蚜虫、植食性叶螨等。杀虫谱广,对螨也有较好防效,并且作用迅速。联苯菊酯在土壤中不移动,对环境较为安全,残效期长。现在有农药厂家将噻虫胺与联苯菊酯联合制药使用,本文就用液相色谱检测噻虫胺与联苯菊酯的方法条件做了分析研究。

  1 实验部分

  1.1 仪器及试剂

  1.1.1 仪器:

  高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司,色谱数据工作站)

  色谱柱:250mm×4.6mm(id),Inertsil ODS-3不锈钢柱

  微量进样器:20μl

  溶剂过滤器,滤膜孔径0.45μm

  针式过滤器,过滤膜孔径0.45μm

  超声波清洗器

  1.1.2 试剂:

  噻虫胺与联苯菊酯标准物质:已知质量分数ω=99%

  甲醇(色谱级,天津市科密欧化学试剂有限公司)

  纯净水:新蒸二次蒸馏水

  1.2 方法实验

  噻虫胺与联苯菊酯用纯甲醇溶解并定溶,以纯甲醇为流动相,使用以250 mm×4.6 mm(id),Inertsil ODS-3不锈钢柱,紫外可变波长检测器下对噻虫胺与联苯菊酯进分析检测。

  2 结果与讨论

  2.1 噻虫胺与联苯菊酯的色谱峰曲线

  以纯甲醇为流动相,流速0.7 mL/min,进样5μl,波长228 nm的条件下,噻虫胺在3.348 min左右,联苯菊酯在,4.998 min左右产生一灵敏的色谱峰,根据峰面积定量,保留时间定性。利用此峰可测定微量噻虫胺与联苯菊酯含量。色谱如图1所示。

  图1  样品中噻虫胺、联苯菊酯的液相色谱图

  噻虫胺:3.348 min 联苯菊酯:4.998 min

  2.2 条件实验

  影响噻虫胺与联苯菊酯峰面积的因素有流动相种类与组成、波长、环境温度等,其中流动相种类及波长的影响最明显。

  2.2.1 标样溶液的配制

  称取噻虫胺与联苯菊酯标准品各0.05 g(精确至0.0002 g)于50 mL容量瓶中,用甲醇超声溶解后定容,再准确移取该液5.00 mL于50 mL容量瓶中,用甲醇定容,过滤备用。

  2.2.2 流动相的选择

  笔者试验了甲醇、乙腈等溶剂,以245 nm波长,进样5μl进行试验,结果表明,用甲醇的色谱峰峰形对称,无前沿与拖尾峰,效果较好。考虑乙腈毒性大、成本高,检测样品时色谱峰峰形不对称,有肩峰等。本文选择甲醇为流动相,从保留时间、峰面积与峰高方面考虑,用甲醇检测噻虫胺与联苯菊酯比用乙腈为流动相检测的效果更好。

  选择甲醇作为流动相溶剂后,以245 nm波长,进样5μl,甲醇与水按不同比例配制与不同流速进行高效液相色谱分析测定。

  从检测结果可知,甲醇与水的不同配比有时会使峰形不对称,出峰时间推迟,没有找到可同时使两农药出峰理想的比例。但使用纯甲醇则可使两样品有较好的峰形,两样品峰分离较好,大大缩短检测时间。从保留时间与峰面积及峰分离的情况方面考虑,本文选择流动相纯甲醇较适宜。

  2.2.3 检测波长的选择

  在没有干扰的情况下用对两样品都能较好吸收的波长来进行定量测定,本次试验在流动相纯甲醇与流速0.7 mL/min的情况下,改变波长对同一浓度的噻虫胺与联苯

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